Amplification de la pyrolyse par projection de flamme et transfert vers le réacteur à pulsations

Transférabilité à l'échelle du laboratoire avec une grande flexibilité et comparaison des deux procédés lors du développement d'un matériau

Le développement de nouveaux matériaux et l'optimisation des produits existants jouent un rôle important dans notre évolution économique et commerciale. De nouveaux domaines d'application exigent des propriétés de matériaux précisément définies et souvent complexes. Pour répondre à ce besoin, différents procédés de synthèse de matériaux ou de produits sont utilisés, mais le transfert du laboratoire à la production peut constituer un obstacle majeur, pour certains procédés encore plus que pour d'autres.

La pyrolyse par pulvérisation à la flamme est un procédé particulièrement intéressant : en raison des ressources nécessaires pour construire et entretenir une centrale qui dépasse l'échelle du laboratoire, les possibilités de mise à l'échelle sont limitées et la poursuite de l'activité est souvent peu attrayante. Les quelques centrales existantes ne sont ni adaptées ni disponibles pour de petites quantités ou des projets de développement.

Une possibilité de réaliser cette mise à l'échelle est notre réacteur à pulsations. Il peut combler le fossé entre la pyrolyse par pulvérisation de flamme en laboratoire et la production de millions de tonnes. Disponible en différentes tailles pour les essais et les petites séries, il est polyvalent et flexible.

Pyrolyse par pulvérisation de flamme

Dans le réacteur de pyrolyse par projection de flamme, une solution combustible, le précurseur, est pulvérisée et enflammée à l'aide d'une flamme de support. Il se forme des particules qui sont recueillies par un filtre situé au-dessus de la flamme. Les paramètres typiques du procédé de pyrolyse par pulvérisation à la flamme sont le rapport oxygène/carburant, la pression de dispersion, le temps de séjour et le débit.

Habituellement, la pyrolyse de nouveaux matériaux par pulvérisation à la flamme est appliquée dans un environnement universitaire, il n'y a donc guère de possibilité d'augmenter le débit, malgré des potentiels de développement intéressants.

Réacteur à pulsations

Le réacteur à pulsation est un moyen de combler le manque de mise en place de systèmes développés pour la pyrolyse par projection de flamme.

Le réacteur à pulsation est un réacteur à flux entraîné basé sur une flamme pulsée : Le matériau est traité dans un flux de gaz chaud pulsé avec des temps de séjour très courts, allant de moins d'une seconde à quelques secondes, à des températures de traitement comprises entre 250 et 1 300 °C. Le matériau peut être alimenté sous forme de solutions, de suspensions et de poudres. Les principaux paramètres du processus sont la température de traitement, le débit, le temps de séjour, l'amplitude de la pression et la fréquence d'oscillation.

IBU-tec propose une large gamme de réacteurs à pulsations de différentes tailles - de la centrale pilote à la taille de production.

Principe de fonctionnement du réacteur à pulsation

Un mélange de gaz est enflammé dans la chambre de combustion. La surpression qui en résulte se décharge dans la direction du tube de résonance. L'inertie du flux gazeux sortant provoque l'apparition d'une pression négative temporaire dans la chambre de combustion, par laquelle le nouveau combustible est aspiré, qui s'enflamme et relance le cycle. Selon les paramètres et la conception de la centrale, cette combustion cyclique est à l'origine de la fréquence sous-jacente de la centrale, qui se situe entre 1 et 500 Hz. La matière première est introduite au début du tube de résonance. Après le traitement, le flux d'air est refroidi par l'alimentation d'un gaz de refroidissement avant que les particules ne soient séparées par un cyclone ou un filtre d'échappement. [1]

Un avantage du flux de gaz pulsé est le profil d'écoulement homogène, qui entraîne une distribution très étroite des conditions dans lesquelles le matériau est traité. Le temps de séjour réduit et le contrôle précis de la température de traitement permettent d'obtenir des propriétés de produit homogènes.

Pyrolyse par pulvérisation de flamme vs. réacteur à pulsation

Bien que les températures réalisables dans la pyrolyse par projection de flamme soient plus élevées et les temps de séjour beaucoup plus courts que dans le réacteur à pulsation, ce dernier offre une bien plus grande flexibilité dans les matériaux qui peuvent être traités. Aujourd'hui, le réacteur à pulsation permet d'atteindre des débits allant jusqu'à 100 kg par heure, et il est possible d'aller beaucoup plus loin : assez pour fournir des quantités de matière économiquement pertinentes.

 Pyrolyse par pulvérisation à la flamme en laboratoireRéacteur à pulsations
TempératureJusqu'à 3.000 °C250 - 1.000 °C dans la zone de traitement
(2.000 °C dans la flamme)
Durée de séjour1 – 100 ms200 - 2000 ms dans la zone de traitement
Matériel de baseSolution inflammableSolutions, suspensions, poudres et poudres humides inflammables et ininflammables
Caractéristiques des produitsHautes SSA, cristallines, nanoparticulesHaute SSA, cristalline à amorphe, nano- à micro échelle
Débit~ 0,5 kg/h0,5 – 100 kg/h

Transfert et augmentation de la pyrolyse par pulvérisation de flamme

Le défi consiste à transférer les procédés développés dans la pyrolyse par projection de flamme à l'échelle de production du réacteur à pulsation. Nous avons réussi à faire cela pour le compte d'un client en utilisant l'exemple d'un oxyde de zirconium.

La matière première était constituée d'une solution de zirconium(IV). Le procédé a d'abord été réalisé au niveau du laboratoire avec la pyrolyse par pulvérisation de flamme. Une fois les propriétés requises du produit obtenues, nous avons transféré le processus au réacteur à pulsation, ce qui nous a permis d'atteindre l'échelle de production.

La proportion de matière dans la solution destinée a pu être augmentée, on a même pu la multiplier par 13, de sorte qu'au final, on a obtenu un débit 20 fois supérieur à celui de la pyrolyse par pulvérisation à la flamme. Les propriétés du produit dans notre centrale pilote étaient du même ordre que celles du matériau de référence du PSF, avec un SSA légèrement supérieur et une teneur en carbone résiduel légèrement inférieure. Les structures cristallines étaient également comparables, avec une taille de particule légèrement plus petite et une morphologie très similaire sur les images MEB et MET.

Conclusion

En plus des avantages déjà connus dans la production de poudres nanométriques aux propriétés très spécifiques qui ne peuvent être obtenues que par le réacteur à pulsation, cette recherche montre que le transfert des procédés de pyrolyse par pulvérisation à la flamme du laboratoire à l'échelle de production offre une nouvelle possibilité d'utilisation du réacteur à pulsation. Pour les projets de développement de matériaux de haute qualité/innovants, cela ouvre une perspective d'échantillonnage ou d'introduction économique. Pour les réacteurs à pulsations plus importants, une augmentation supplémentaire du débit est possible.

N'hésitez pas à nous appeler ou à nous envoyer un message électronique pour discuter d'autres matériaux prometteurs ou pour nous faire part de vos projets!

Service commercial

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[1] C. Hoffmann und M. Ommer: „Reaktoren für Fluid-Feststoff-Reaktionen: Pulsationsreaktoren,“ in Handbuch Chemische Reaktoren: Grundlagen und Anwendungen der Chemischen Reaktionstechnik, W. Reschetilowski, Hrsg., Berlin, Heidelberg: Springer Berlin Heidelberg, 2019, pp. 1-19. https://link.springer.com/referenceworkentry/10.1007/978-3-662-56444-8_50-1